關(guān)于凍干法 的使用

1、 系統(tǒng)準(zhǔn)備 
　　檢查系統(tǒng)是否清潔和干燥，真空泵與冷凍機(jī)是否連接，接通電源，檢查排氣口、冷凍管的密封性。 
　　2、加樣 
　　樣品需要預(yù)冷到至少－40℃，可以在深低溫冰箱（－70℃）或者液氮（－196℃）中進(jìn)行。打開密封管開關(guān)，搬開冷凍艙，將樣品置于冷凍艙里的隔板上。關(guān)閉密封管開關(guān)。 
　　3、冷凍 
　　打開冷凍開關(guān)，等待20～30分鐘，直到冷凍艙的溫度低于－40℃。 
　　4、抽真空 
　　打開真空泵開關(guān)，等待10～15分鐘，直到系統(tǒng)壓力低于100 millitorr。 
　　5、監(jiān)控過(guò)程 
　　確保系統(tǒng)參數(shù)（冷凍溫度、真空壓力）在正常范圍內(nèi)； 
　　定期檢查冷凍艙中的結(jié)冰情況，決定是否要除霜； 
　　觀察樣品是否干燥*，一般干燥過(guò)程需要24～72小時(shí)，視具體樣品通過(guò)目測(cè)而定。 
　　6、關(guān)閉系統(tǒng) 
　　關(guān)閉總開關(guān)，接上排氣管或打開密封管開關(guān)以解除真空狀態(tài)。 
　　關(guān)閉真空開關(guān)，關(guān)閉冷凍開關(guān)，取出樣品。 
　　7、系統(tǒng)維護(hù) 
　　除霜：冷凍艙下面的壓縮艙內(nèi)如果有霜，則接上排水管，然后用少量熱水（不能超過(guò)壓縮艙容積的一半）促進(jìn)冰霜的融化。不能通過(guò)敲擊冰塊來(lái)除霜。 
　　除濕：壓縮艙、冷凍艙、真空泵壓縮機(jī)以及墊圈等表面的水霧均需擦干。 
　　清潔：壓縮艙、冷凍艙可以用溫和的去污劑或蘇打水來(lái)清洗，然后干燥并撤去排水管，并重新密封排水孔。 
　　泵油：定期檢查油位，排除油霧。